ઉચ્ચ-શુદ્ધતા સિલિકોન કાર્બાઇડ સિરામિક તૈયારી તકનીકોમાં પ્રગતિ

ઉચ્ચ-શુદ્ધતા સિલિકોન કાર્બાઇડ (SiC) સિરામિક્સ તેમની અસાધારણ થર્મલ વાહકતા, રાસાયણિક સ્થિરતા અને યાંત્રિક શક્તિને કારણે સેમિકન્ડક્ટર, એરોસ્પેસ અને રાસાયણિક ઉદ્યોગોમાં મહત્વપૂર્ણ ઘટકો માટે આદર્શ સામગ્રી તરીકે ઉભરી આવ્યા છે. ઉચ્ચ-પ્રદર્શન, ઓછા પ્રદૂષણવાળા સિરામિક ઉપકરણોની વધતી માંગ સાથે, ઉચ્ચ-શુદ્ધતાવાળા SiC સિરામિક્સ માટે કાર્યક્ષમ અને સ્કેલેબલ તૈયારી તકનીકોનો વિકાસ વૈશ્વિક સંશોધન કેન્દ્ર બન્યો છે. આ પેપર ઉચ્ચ-શુદ્ધતાવાળા SiC સિરામિક્સ માટે વર્તમાન મુખ્ય તૈયારી પદ્ધતિઓની વ્યવસ્થિત રીતે સમીક્ષા કરે છે, જેમાં રિક્રિસ્ટલાઇઝેશન સિન્ટરિંગ, પ્રેશરલેસ સિન્ટરિંગ (PS), હોટ પ્રેસિંગ (HP), સ્પાર્ક પ્લાઝ્મા સિન્ટરિંગ (SPS), અને એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ (AM)નો સમાવેશ થાય છે, જેમાં સિન્ટરિંગ મિકેનિઝમ્સ, મુખ્ય પરિમાણો, સામગ્રી ગુણધર્મો અને દરેક પ્રક્રિયાના હાલના પડકારોની ચર્ચા પર ભાર મૂકવામાં આવે છે.

લશ્કરી અને ઇજનેરી ક્ષેત્રોમાં SiC સિરામિક્સનો ઉપયોગ

હાલમાં, સિલિકોન વેફર ઉત્પાદન સાધનોમાં ઉચ્ચ-શુદ્ધતાવાળા SiC સિરામિક ઘટકોનો વ્યાપકપણે ઉપયોગ થાય છે, જે ઓક્સિડેશન, લિથોગ્રાફી, એચિંગ અને આયન ઇમ્પ્લાન્ટેશન જેવી મુખ્ય પ્રક્રિયાઓમાં ભાગ લે છે. વેફર ટેકનોલોજીના વિકાસ સાથે, વેફરના કદમાં વધારો એક મહત્વપૂર્ણ વલણ બની ગયું છે. વર્તમાન મુખ્ય પ્રવાહના વેફરનું કદ 300 મીમી છે, જે ખર્ચ અને ઉત્પાદન ક્ષમતા વચ્ચે સારું સંતુલન પ્રાપ્ત કરે છે. જો કે, મૂરના કાયદા દ્વારા સંચાલિત, 450 મીમી વેફરનું મોટા પાયે ઉત્પાદન પહેલાથી જ કાર્યસૂચિમાં છે. મોટા વેફરને સામાન્ય રીતે વાર્પિંગ અને વિકૃતિનો પ્રતિકાર કરવા માટે ઉચ્ચ માળખાકીય શક્તિની જરૂર પડે છે, જે મોટા કદના, ઉચ્ચ-શક્તિવાળા, ઉચ્ચ-શુદ્ધતાવાળા SiC સિરામિક ઘટકોની વધતી માંગને આગળ ધપાવે છે. તાજેતરના વર્ષોમાં, એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ (3D પ્રિન્ટિંગ), એક ઝડપી પ્રોટોટાઇપિંગ ટેકનોલોજી તરીકે જેને કોઈ મોલ્ડની જરૂર નથી, તેના સ્તર-દર-સ્તર બાંધકામ અને લવચીક ડિઝાઇન ક્ષમતાઓને કારણે જટિલ-સંરચિત SiC સિરામિક ભાગોના ઉત્પાદનમાં જબરદસ્ત સંભાવના દર્શાવી છે, જે વ્યાપક ધ્યાન આકર્ષિત કરે છે.

આ પેપર ઉચ્ચ-શુદ્ધતાવાળા SiC સિરામિક્સ માટે પાંચ પ્રતિનિધિ તૈયારી પદ્ધતિઓનું વ્યવસ્થિત રીતે વિશ્લેષણ કરશે - રિક્રિસ્ટલાઇઝેશન સિન્ટરિંગ, પ્રેશરલેસ સિન્ટરિંગ, હોટ પ્રેસિંગ, સ્પાર્ક પ્લાઝ્મા સિન્ટરિંગ અને એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ - તેમની સિન્ટરિંગ પદ્ધતિઓ, પ્રક્રિયા ઑપ્ટિમાઇઝેશન વ્યૂહરચનાઓ, સામગ્રી પ્રદર્શન લાક્ષણિકતાઓ અને ઔદ્યોગિક એપ્લિકેશન સંભાવનાઓ પર ધ્યાન કેન્દ્રિત કરશે.

ઉચ્ચ શુદ્ધતાવાળા સિલિકોન કાર્બાઇડ કાચા માલની જરૂરિયાતો

I. રિક્રિસ્ટલાઇઝેશન સિન્ટરિંગ

રિક્રિસ્ટલાઈઝ્ડ સિલિકોન કાર્બાઈડ (RSiC) એ ઉચ્ચ-શુદ્ધતા ધરાવતું SiC મટીરીયલ છે જે 2100–2500°C ના ઊંચા તાપમાને સિન્ટરિંગ એડ્સ વિના તૈયાર કરવામાં આવે છે. 19મી સદીના અંતમાં ફ્રેડ્રિક્સને પહેલીવાર રિક્રિસ્ટલાઈઝેશન ઘટના શોધી કાઢી ત્યારથી, RSiC એ તેની સ્વચ્છ અનાજની સીમાઓ અને કાચના તબક્કાઓ અને અશુદ્ધિઓની ગેરહાજરીને કારણે નોંધપાત્ર ધ્યાન ખેંચ્યું છે. ઊંચા તાપમાને, SiC પ્રમાણમાં ઊંચું બાષ્પ દબાણ દર્શાવે છે, અને તેની સિન્ટરિંગ મિકેનિઝમ મુખ્યત્વે બાષ્પીભવન-ઘનીકરણ પ્રક્રિયાનો સમાવેશ કરે છે: સૂક્ષ્મ અનાજ બાષ્પીભવન થાય છે અને મોટા અનાજની સપાટી પર ફરીથી જમા થાય છે, જે ગરદનની વૃદ્ધિ અને અનાજ વચ્ચે સીધા બંધનને પ્રોત્સાહન આપે છે, જેનાથી સામગ્રીની મજબૂતાઈ વધે છે.

૧૯૯૦ માં, ક્રિગેસમેને ૨૨૦૦°C તાપમાને સ્લિપ કાસ્ટિંગનો ઉપયોગ કરીને ૭૯.૧% ની સાપેક્ષ ઘનતા સાથે RSiC તૈયાર કર્યું, જેમાં ક્રોસ-સેક્શન બરછટ અનાજ અને છિદ્રોથી બનેલું માઇક્રોસ્ટ્રક્ચર દર્શાવે છે. ત્યારબાદ, યી અને અન્યોએ ગ્રીન બોડીઝ તૈયાર કરવા માટે જેલ કાસ્ટિંગનો ઉપયોગ કર્યો અને તેમને ૨૪૫૦°C તાપમાને સિન્ટર કર્યા, જેનાથી ૨.૫૩ g/cm³ ની બલ્ક ઘનતા અને ૫૫.૪ MPa ની ફ્લેક્સરલ તાકાત સાથે RSiC સિરામિક્સ મેળવ્યા.

RSiC ની SEM ફ્રેક્ચર સપાટી

ગાઢ SiC ની તુલનામાં, RSiC ની ઘનતા ઓછી (આશરે 2.5 g/cm³) અને લગભગ 20% ખુલ્લી છિદ્રાળુતા છે, જે ઉચ્ચ-શક્તિવાળા કાર્યક્રમોમાં તેની કામગીરીને મર્યાદિત કરે છે. તેથી, RSiC ની ઘનતા અને યાંત્રિક ગુણધર્મોમાં સુધારો એ એક મુખ્ય સંશોધન કેન્દ્ર બની ગયું છે. સુંગ અને અન્યોએ પીગળેલા સિલિકોનને કાર્બન/β-SiC મિશ્ર કોમ્પેક્ટમાં ઘૂસણખોરી કરવાનો અને 2200°C પર ફરીથી સ્ફટિકીકરણ કરવાનો પ્રસ્તાવ મૂક્યો, α-SiC બરછટ અનાજથી બનેલું નેટવર્ક માળખું સફળતાપૂર્વક બનાવ્યું. પરિણામી RSiC એ 2.7 g/cm³ ની ઘનતા અને 134 MPa ની ફ્લેક્સરલ તાકાત પ્રાપ્ત કરી, ઉચ્ચ તાપમાને ઉત્તમ યાંત્રિક સ્થિરતા જાળવી રાખી.

ઘનતાને વધુ વધારવા માટે, ગુઓ અને અન્ય લોકોએ RSiC ની બહુવિધ સારવાર માટે પોલિમર ઇન્ફ્લિટ્રેશન અને પાયરોલિસિસ (PIP) ટેકનોલોજીનો ઉપયોગ કર્યો. 3-6 PIP ચક્ર પછી, PCS/xylene સોલ્યુશન્સ અને SiC/PCS/xylene સ્લરીનો ઉપયોગ કરીને, RSiC ની ઘનતામાં નોંધપાત્ર સુધારો થયો (2.90 g/cm³ સુધી), તેની ફ્લેક્સરલ તાકાત સાથે. વધુમાં, તેઓએ PIP અને રિક્રિસ્ટલાઇઝેશનને જોડતી ચક્રીય વ્યૂહરચનાનો પ્રસ્તાવ મૂક્યો: 1400°C પર પાયરોલિસિસ અને ત્યારબાદ 2400°C પર રિક્રિસ્ટલાઇઝેશન, અસરકારક રીતે કણોના અવરોધોને દૂર કરે છે અને છિદ્રાળુતા ઘટાડે છે. અંતિમ RSiC સામગ્રીએ 2.99 g/cm³ ની ઘનતા અને 162.3 MPa ની ફ્લેક્સરલ તાકાત પ્રાપ્ત કરી, જે ઉત્કૃષ્ટ વ્યાપક કામગીરી દર્શાવે છે.

પોલિમર ઇમ્પ્રેગ્નેશન અને પાયરોલિસિસ (PIP)-રીક્રિસ્ટલાઇઝેશન ચક્ર પછી પોલિશ્ડ RSiC ના માઇક્રોસ્ટ્રક્ચર ઉત્ક્રાંતિની SEM છબીઓ: પ્રારંભિક RSiC (A), પ્રથમ PIP-રીક્રિસ્ટલાઇઝેશન ચક્ર (B) પછી, અને ત્રીજા ચક્ર (C) પછી

II. દબાણ રહિત સિન્ટરિંગ

પ્રેશરલેસ-સિન્ટર્ડ સિલિકોન કાર્બાઇડ (SiC) સિરામિક્સ સામાન્ય રીતે ઉચ્ચ-શુદ્ધતા, અલ્ટ્રાફાઇન SiC પાવડરનો ઉપયોગ કાચા માલ તરીકે તૈયાર કરવામાં આવે છે, જેમાં થોડી માત્રામાં સિન્ટરિંગ એઇડ્સ ઉમેરવામાં આવે છે, અને 1800–2150°C તાપમાને નિષ્ક્રિય વાતાવરણ અથવા શૂન્યાવકાશમાં સિન્ટર કરવામાં આવે છે. આ પદ્ધતિ મોટા કદના અને જટિલ-માળખાગત સિરામિક ઘટકોના ઉત્પાદન માટે યોગ્ય છે. જો કે, SiC મુખ્યત્વે સહસંયોજક રીતે બંધાયેલ હોવાથી, તેનો સ્વ-પ્રસરણ ગુણાંક અત્યંત ઓછો છે, જે સિન્ટરિંગ એઇડ્સ વિના ઘનકરણ મુશ્કેલ બનાવે છે.

સિન્ટરિંગ મિકેનિઝમના આધારે, પ્રેશરલેસ સિન્ટરિંગને બે શ્રેણીઓમાં વિભાજિત કરી શકાય છે: પ્રેશરલેસ લિક્વિડ-ફેઝ સિન્ટરિંગ (PLS-SiC) અને પ્રેશરલેસ સોલિડ-સ્ટેટ સિન્ટરિંગ (PSS-SiC).

૧.૧ PLS-SiC (લિક્વિડ-ફેઝ સિન્ટરિંગ)

PLS-SiC ને સામાન્ય રીતે 2000°C થી નીચે સિન્ટર કરવામાં આવે છે જેમાં લગભગ 10 wt.% યુટેક્ટિક સિન્ટરિંગ એઇડ્સ (જેમ કે Al₂O₃, CaO, MgO, TiO₂, અને દુર્લભ-પૃથ્વી ઓક્સાઇડ RE₂O₃) ઉમેરીને પ્રવાહી તબક્કો બનાવવામાં આવે છે, જે ઘનતા પ્રાપ્ત કરવા માટે કણોની પુનઃ ગોઠવણી અને સમૂહ સ્થાનાંતરણને પ્રોત્સાહન આપે છે. આ પ્રક્રિયા ઔદ્યોગિક-ગ્રેડ SiC સિરામિક્સ માટે યોગ્ય છે, પરંતુ પ્રવાહી-તબક્કા સિન્ટરિંગ દ્વારા પ્રાપ્ત થતી ઉચ્ચ-શુદ્ધતા SiC ના કોઈ અહેવાલો નથી.

૧.૨ PSS-SiC (સોલિડ-સ્ટેટ સિન્ટરિંગ)

PSS-SiC માં 2000°C થી ઉપરના તાપમાને ઘન-અવસ્થા ઘનતાનો સમાવેશ થાય છે જેમાં આશરે 1 wt.% ઉમેરણો હોય છે. આ પ્રક્રિયા મુખ્યત્વે સપાટીની ઉર્જા ઘટાડવા અને ઘનતા પ્રાપ્ત કરવા માટે ઉચ્ચ તાપમાન દ્વારા સંચાલિત અણુ પ્રસરણ અને અનાજ પુનઃગઠન પર આધાર રાખે છે. BC (બોરોન-કાર્બન) સિસ્ટમ એક સામાન્ય ઉમેરણ સંયોજન છે, જે અનાજની સીમા ઉર્જા ઘટાડી શકે છે અને SiC સપાટી પરથી SiO₂ દૂર કરી શકે છે. જો કે, પરંપરાગત BC ઉમેરણો ઘણીવાર અવશેષ અશુદ્ધિઓ રજૂ કરે છે, જે SiC શુદ્ધતા ઘટાડે છે.

એડિટિવ કન્ટેન્ટ (B 0.4 wt.%, C 1.8 wt.%) ને નિયંત્રિત કરીને અને 0.5 કલાક માટે 2150°C પર સિન્ટરિંગ કરીને, 99.6 wt.% ની શુદ્ધતા અને 98.4% ની સંબંધિત ઘનતા સાથે ઉચ્ચ-શુદ્ધતાવાળા SiC સિરામિક્સ મેળવવામાં આવ્યા. માઇક્રોસ્ટ્રક્ચરમાં સ્તંભાકાર અનાજ (કેટલાક લંબાઈમાં 450 µm થી વધુ), અનાજની સીમાઓ પર નાના છિદ્રો અને અનાજની અંદર ગ્રેફાઇટ કણો દર્શાવવામાં આવ્યા હતા. સિરામિક્સમાં 443 ± 27 MPa ની ફ્લેક્સરલ તાકાત, 420 ± 1 GPa નું સ્થિતિસ્થાપક મોડ્યુલસ અને 3.84 × 10⁻⁶ K⁻¹ નો થર્મલ વિસ્તરણ ગુણાંક 600°C સુધીના ઓરડાના તાપમાનની શ્રેણીમાં પ્રદર્શિત થયો, જે ઉત્તમ એકંદર કામગીરી દર્શાવે છે.

PSS-SiC નું માઇક્રોસ્ટ્રક્ચર: (A) પોલિશિંગ અને NaOH એચિંગ પછી SEM ઇમેજ; (BD) પોલિશિંગ અને એચિંગ પછી BSD ઇમેજ

III. હોટ પ્રેસિંગ સિન્ટરિંગ

હોટ પ્રેસિંગ (HP) સિન્ટરિંગ એ એક ઘનતા તકનીક છે જે ઉચ્ચ-તાપમાન અને ઉચ્ચ-દબાણની સ્થિતિમાં પાવડર સામગ્રી પર ગરમી અને એકાક્ષીય દબાણ એકસાથે લાગુ કરે છે. ઉચ્ચ દબાણ નોંધપાત્ર રીતે છિદ્રોની રચનાને અટકાવે છે અને અનાજની વૃદ્ધિને મર્યાદિત કરે છે, જ્યારે ઉચ્ચ તાપમાન અનાજના સંમિશ્રણ અને ગાઢ માળખાના નિર્માણને પ્રોત્સાહન આપે છે, જે આખરે ઉચ્ચ-ઘનતા, ઉચ્ચ-શુદ્ધતા SiC સિરામિક્સ ઉત્પન્ન કરે છે. દબાવવાની દિશાત્મક પ્રકૃતિને કારણે, આ પ્રક્રિયા અનાજ એનિસોટ્રોપીને પ્રેરિત કરે છે, જે યાંત્રિક અને ઘસારાના ગુણધર્મોને અસર કરે છે.

શુદ્ધ SiC સિરામિક્સને ઉમેરણો વિના ઘટ્ટ બનાવવા મુશ્કેલ છે, જેના માટે અતિ-ઉચ્ચ-દબાણ સિન્ટરિંગની જરૂર પડે છે. નાડેઉ અને અન્યોએ 2500°C અને 5000 MPa પર ઉમેરણો વિના સંપૂર્ણપણે ઘટ્ટ SiC સફળતાપૂર્વક તૈયાર કર્યું; સન અને અન્યોએ 25 GPa અને 1400°C પર 41.5 GPa સુધીની વિકર્સ કઠિનતા સાથે β-SiC બલ્ક મટિરિયલ્સ મેળવ્યા. 4 GPa દબાણનો ઉપયોગ કરીને, અનુક્રમે 1500°C અને 1900°C પર આશરે 98% અને 99% ની સંબંધિત ઘનતા, 35 GPa ની કઠિનતા અને 450 GPa ના સ્થિતિસ્થાપક મોડ્યુલસ સાથે SiC સિરામિક્સ તૈયાર કરવામાં આવ્યા. 5 GPa અને 1500°C પર સિન્ટરિંગ માઇક્રોન-કદના SiC પાવડરથી 31.3 GPa ની કઠિનતા અને 98.4% ની સંબંધિત ઘનતા સાથે સિરામિક્સ મળ્યા.

જોકે આ પરિણામો દર્શાવે છે કે અતિઉચ્ચ દબાણ ઉમેરણ-મુક્ત ઘનતા પ્રાપ્ત કરી શકે છે, જરૂરી સાધનોની જટિલતા અને ઊંચી કિંમત ઔદ્યોગિક એપ્લિકેશનોને મર્યાદિત કરે છે. તેથી, વ્યવહારુ તૈયારીમાં, ટ્રેસ ઉમેરણો અથવા પાવડર ગ્રાન્યુલેશનનો ઉપયોગ ઘણીવાર સિન્ટરિંગ ડ્રાઇવિંગ ફોર્સને વધારવા માટે થાય છે.

4 wt.% ફિનોલિક રેઝિન એડિટિવ તરીકે ઉમેરીને અને 2350°C અને 50 MPa પર સિન્ટરિંગ કરીને, 92% ના ઘનતા દર અને 99.998% શુદ્ધતા સાથે SiC સિરામિક્સ મેળવવામાં આવ્યા. ઓછી ઉમેરણ માત્રા (બોરિક એસિડ અને D-ફ્રુક્ટોઝ) અને 2050°C અને 40 MPa પર સિન્ટરિંગનો ઉપયોગ કરીને, 99.5% થી વધુ સંબંધિત ઘનતા અને માત્ર 556 ppm ની શેષ B સામગ્રી સાથે ઉચ્ચ-શુદ્ધતા SiC તૈયાર કરવામાં આવ્યું હતું. SEM છબીઓ દર્શાવે છે કે, દબાણ વિનાના સિન્ટર કરેલા નમૂનાઓની તુલનામાં, ગરમ-દબાયેલા નમૂનાઓમાં નાના અનાજ, ઓછા છિદ્રો અને વધુ ઘનતા હતી. ફ્લેક્સરલ તાકાત 453.7 ± 44.9 MPa હતી, અને સ્થિતિસ્થાપક મોડ્યુલસ 444.3 ± 1.1 GPa સુધી પહોંચ્યું હતું.

૧૯૦૦°C તાપમાને હોલ્ડિંગ સમય લંબાવવાથી, અનાજનું કદ ૧.૫ μm થી વધીને ૧.૮ μm થયું, અને થર્મલ વાહકતા ૧૫૫ થી ૧૬૭ W·m⁻¹·K⁻¹ થઈ, જ્યારે પ્લાઝ્મા કાટ પ્રતિકાર પણ વધ્યો.

૧૮૫૦°C અને ૩૦ MPa ની પરિસ્થિતિઓમાં, દાણાદાર અને એનિલ કરેલા SiC પાવડરને ગરમ દબાવવાથી અને ઝડપી ગરમ દબાવવાથી કોઈપણ ઉમેરણો વિના સંપૂર્ણપણે ગાઢ β-SiC સિરામિક્સ પ્રાપ્ત થયા, જેની ઘનતા ૩.૨ g/cm³ અને સિન્ટરિંગ તાપમાન પરંપરાગત પ્રક્રિયાઓ કરતા ૧૫૦–૨૦૦°C ઓછું હતું. સિરામિક્સમાં ૨૭૨૯ GPa ની કઠિનતા, ૫.૨૫–૫.૩૦ MPa·m^૧/૨ ની ફ્રેક્ચર કઠિનતા અને ઉત્તમ ક્રીપ પ્રતિકાર (૯.૯ × ૧૦⁻¹⁰ s⁻¹ ના ક્રીપ દર અને ૧૪૦૦°C/૧૪૫૦°C અને ૧૦૦ MPa પર ૩.૮ × ૧૦⁻⁹ s⁻¹) દર્શાવવામાં આવ્યા હતા.

(A) પોલિશ્ડ સપાટીની SEM છબી; (B) ફ્રેક્ચર સપાટીની SEM છબી; (C, D) પોલિશ્ડ સપાટીની BSD છબી

પીઝોઇલેક્ટ્રિક સિરામિક્સ માટેના 3D પ્રિન્ટિંગ સંશોધનમાં, સિરામિક સ્લરી, રચના અને કામગીરીને પ્રભાવિત કરતા મુખ્ય પરિબળ તરીકે, સ્થાનિક અને આંતરરાષ્ટ્રીય સ્તરે મુખ્ય ધ્યાન કેન્દ્રિત કરી રહી છે. વર્તમાન અભ્યાસો સામાન્ય રીતે સૂચવે છે કે પાવડર કણોનું કદ, સ્લરી સ્નિગ્ધતા અને ઘન સામગ્રી જેવા પરિમાણો અંતિમ ઉત્પાદનની રચના ગુણવત્તા અને પીઝોઇલેક્ટ્રિક ગુણધર્મોને નોંધપાત્ર રીતે અસર કરે છે.

સંશોધનમાં જાણવા મળ્યું છે કે માઇક્રોન-, સબમાઇક્રોન- અને નેનો-કદના બેરિયમ ટાઇટેનેટ પાવડરનો ઉપયોગ કરીને તૈયાર કરાયેલ સિરામિક સ્લરી સ્ટીરિયોલિથોગ્રાફી (દા.ત., LCD-SLA) પ્રક્રિયાઓમાં નોંધપાત્ર તફાવત દર્શાવે છે. જેમ જેમ કણોનું કદ ઘટે છે, સ્લરી સ્નિગ્ધતા નોંધપાત્ર રીતે વધે છે, નેનો-કદના પાવડર અબજો mPa·s સુધી પહોંચતી સ્નિગ્ધતા સાથે સ્લરી ઉત્પન્ન કરે છે. માઇક્રોન-કદના પાવડરવાળી સ્લરી પ્રિન્ટિંગ દરમિયાન ડિલેમિનેશન અને પીલિંગ થવાની સંભાવના ધરાવે છે, જ્યારે સબમાઇક્રોન અને નેનો-કદના પાવડર વધુ સ્થિર રચના વર્તન દર્શાવે છે. ઉચ્ચ-તાપમાન સિન્ટરિંગ પછી, પરિણામી સિરામિક નમૂનાઓએ 5.44 g/cm³ ની ઘનતા, લગભગ 200 pC/N નો પીઝોઇલેક્ટ્રિક ગુણાંક (d₃₃) અને ઓછા નુકસાન પરિબળો પ્રાપ્ત કર્યા, જે ઉત્તમ ઇલેક્ટ્રોમિકેનિકલ પ્રતિભાવ ગુણધર્મો દર્શાવે છે.

વધુમાં, માઇક્રો-સ્ટીરિયોલિથોગ્રાફી પ્રક્રિયાઓમાં, PZT-પ્રકારના સ્લરી (દા.ત., 75 wt.%) ની ઘન સામગ્રીને સમાયોજિત કરવાથી 7.35 g/cm³ ની ઘનતા સાથે સિન્ટર્ડ બોડીઝ પ્રાપ્ત થયા, પોલિંગ ઇલેક્ટ્રિક ફિલ્ડ હેઠળ 600 pC/N સુધીનો પીઝોઇલેક્ટ્રિક સ્થિરાંક પ્રાપ્ત થયો. માઇક્રો-સ્કેલ ડિફોર્મેશન કોમ્પેન્સેશન પર સંશોધનથી રચનાની ચોકસાઈમાં નોંધપાત્ર સુધારો થયો, ભૌમિતિક ચોકસાઇ 80% સુધી વધી.

PMN-PT પીઝોઇલેક્ટ્રિક સિરામિક્સ પરના બીજા એક અભ્યાસમાં જાણવા મળ્યું છે કે ઘન સામગ્રી સિરામિક રચના અને વિદ્યુત ગુણધર્મોને ગંભીર રીતે પ્રભાવિત કરે છે. 80 wt.% ઘન સામગ્રી પર, સિરામિક્સમાં આડપેદાશો સરળતાથી દેખાયા; જેમ જેમ ઘન સામગ્રી 82 wt.% અને તેથી વધુ સુધી વધી, તેમ તેમ આડપેદાશો ધીમે ધીમે અદૃશ્ય થઈ ગયા, અને સિરામિક માળખું શુદ્ધ બન્યું, જેમાં નોંધપાત્ર સુધારો થયો. 82 wt.% પર, સિરામિક્સે શ્રેષ્ઠ વિદ્યુત ગુણધર્મો દર્શાવ્યા: 730 pC/N નો પીઝોઇલેક્ટ્રિક સ્થિરાંક, 7226 ની સંબંધિત પરવાનગી, અને માત્ર 0.07 નું ડાઇલેક્ટ્રિક નુકસાન.

સારાંશમાં, સિરામિક સ્લરીના કણોનું કદ, ઘન સામગ્રી અને રિઓલોજિકલ ગુણધર્મો માત્ર પ્રિન્ટિંગ પ્રક્રિયાની સ્થિરતા અને ચોકસાઈને અસર કરતા નથી, પરંતુ સિન્ટર્ડ બોડીઝની ઘનતા અને પીઝોઇલેક્ટ્રિક પ્રતિભાવને પણ સીધી રીતે નક્કી કરે છે, જે તેમને ઉચ્ચ-પ્રદર્શન 3D-પ્રિન્ટેડ પીઝોઇલેક્ટ્રિક સિરામિક્સ પ્રાપ્ત કરવા માટે મુખ્ય પરિમાણો બનાવે છે.

BT/UV નમૂનાઓના LCD-SLA 3D પ્રિન્ટીંગની મુખ્ય પ્રક્રિયા

વિવિધ ઘન સામગ્રી સાથે PMN-PT સિરામિક્સના ગુણધર્મો

IV. સ્પાર્ક પ્લાઝ્મા સિન્ટરિંગ

સ્પાર્ક પ્લાઝ્મા સિન્ટરિંગ (SPS) એ એક અદ્યતન સિન્ટરિંગ ટેકનોલોજી છે જે ઝડપી ઘનતા પ્રાપ્ત કરવા માટે પાવડર પર એકસાથે લાગુ કરાયેલા સ્પંદિત પ્રવાહ અને યાંત્રિક દબાણનો ઉપયોગ કરે છે. આ પ્રક્રિયામાં, પ્રવાહ સીધા મોલ્ડ અને પાવડરને ગરમ કરે છે, જે જૌલ ગરમી અને પ્લાઝ્મા ઉત્પન્ન કરે છે, જેનાથી ટૂંકા સમયમાં (સામાન્ય રીતે 10 મિનિટની અંદર) કાર્યક્ષમ સિન્ટરિંગ શક્ય બને છે. ઝડપી ગરમી સપાટીના પ્રસારને પ્રોત્સાહન આપે છે, જ્યારે સ્પાર્ક ડિસ્ચાર્જ પાવડર સપાટી પરથી શોષિત વાયુઓ અને ઓક્સાઇડ સ્તરોને દૂર કરવામાં મદદ કરે છે, જેનાથી સિન્ટરિંગ કામગીરીમાં સુધારો થાય છે. ઇલેક્ટ્રોમેગ્નેટિક ક્ષેત્રો દ્વારા પ્રેરિત ઇલેક્ટ્રોમાઇગ્રેશન અસર અણુ પ્રસારને પણ વધારે છે.

પરંપરાગત ગરમ દબાવવાની તુલનામાં, SPS વધુ સીધી ગરમીનો ઉપયોગ કરે છે, જે નીચા તાપમાને ઘનકરણને સક્ષમ કરે છે જ્યારે અનાજના વિકાસને અસરકારક રીતે અટકાવે છે જેથી બારીક અને સમાન સૂક્ષ્મ રચનાઓ પ્રાપ્ત થાય. ઉદાહરણ તરીકે:

• ઉમેરણો વિના, કાચા માલ તરીકે ગ્રાઉન્ડ SiC પાવડરનો ઉપયોગ કરીને, 2100°C અને 70 MPa પર 30 મિનિટ માટે સિન્ટરિંગ કરવાથી 98% સંબંધિત ઘનતાવાળા નમૂનાઓ મળ્યા.
• ૧૭૦૦°C અને ૪૦ MPa પર ૧૦ મિનિટ માટે સિન્ટરિંગ કરવાથી ૯૮% ઘનતા અને માત્ર ૩૦-૫૦ nm અનાજના કદ સાથે ઘન SiC ઉત્પન્ન થયું.
• ૮૦ µm દાણાદાર SiC પાવડરનો ઉપયોગ કરીને અને ૧૮૬૦°C અને ૫૦ MPa પર ૫ મિનિટ માટે સિન્ટરિંગ કરવાથી ૯૮.૫% સાપેક્ષ ઘનતા સાથે ઉચ્ચ-પ્રદર્શન SiC સિરામિક્સ, ૨૮.૫ GPa ની વિકર્સ માઇક્રોહાર્ડનેસ, ૩૯૫ MPa ની ફ્લેક્સરલ તાકાત અને ૪.૫ MPa·m^૧/૨ ની ફ્રેક્ચર ટફનેસ મળી.

માઇક્રોસ્ટ્રક્ચરલ વિશ્લેષણ દર્શાવે છે કે સિન્ટરિંગ તાપમાન 1600°C થી 1860°C સુધી વધ્યું હોવાથી, સામગ્રીની છિદ્રાળુતામાં નોંધપાત્ર ઘટાડો થયો, જે ઊંચા તાપમાને પૂર્ણ ઘનતાની નજીક પહોંચ્યો.

SiC સિરામિક્સનું માઇક્રોસ્ટ્રક્ચર વિવિધ તાપમાને સિન્ટર્ડ થયું: (A) 1600°C, (B) 1700°C, (C) 1790°C અને (D) 1860°C

વી. એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ

એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ (AM) એ તાજેતરમાં તેની સ્તર-દર-સ્તર બાંધકામ પ્રક્રિયાને કારણે જટિલ સિરામિક ઘટકોના ઉત્પાદનમાં પ્રચંડ સંભાવના દર્શાવી છે. SiC સિરામિક્સ માટે, બહુવિધ AM તકનીકો વિકસાવવામાં આવી છે, જેમાં બાઈન્ડર જેટિંગ (BJ), 3DP, પસંદગીયુક્ત લેસર સિન્ટરિંગ (SLS), ડાયરેક્ટ ઇન્ક રાઇટિંગ (DIW), અને સ્ટીરિઓલિથોગ્રાફી (SL, DLP)નો સમાવેશ થાય છે. જો કે, 3DP અને DIW માં ઓછી ચોકસાઇ હોય છે, જ્યારે SLS થર્મલ સ્ટ્રેસ અને તિરાડો પેદા કરે છે. તેનાથી વિપરીત, BJ અને SL ઉચ્ચ-શુદ્ધતા, ઉચ્ચ-ચોકસાઇવાળા જટિલ સિરામિક્સના ઉત્પાદનમાં વધુ ફાયદા પ્રદાન કરે છે.

1. બાઈન્ડર જેટિંગ (BJ)

BJ ટેકનોલોજીમાં બાઈન્ડરથી બોન્ડ પાવડર સુધી સ્તર-દર-સ્તર છંટકાવનો સમાવેશ થાય છે, ત્યારબાદ અંતિમ સિરામિક ઉત્પાદન મેળવવા માટે ડિબાઇન્ડિંગ અને સિન્ટરિંગનો સમાવેશ થાય છે. BJ ને રાસાયણિક વરાળ ઘૂસણખોરી (CVI) સાથે જોડીને, ઉચ્ચ-શુદ્ધતા, સંપૂર્ણપણે સ્ફટિકીય SiC સિરામિક્સ સફળતાપૂર્વક તૈયાર કરવામાં આવ્યા હતા. પ્રક્રિયામાં શામેલ છે:

① BJ નો ઉપયોગ કરીને SiC સિરામિક ગ્રીન બોડી બનાવવી.
② 1000°C અને 200 ટોર પર CVI દ્વારા ઘનકરણ.
③ અંતિમ SiC સિરામિકની ઘનતા 2.95 g/cm³, થર્મલ વાહકતા 37 W/m·K અને ફ્લેક્સરલ તાકાત 297 MPa હતી.

એડહેસિવ જેટ (BJ) પ્રિન્ટિંગનું સ્કીમેટિક ડાયાગ્રામ. (A) કોમ્પ્યુટર-એઇડેડ ડિઝાઇન (CAD) મોડેલ, (B) BJ સિદ્ધાંતનું સ્કીમેટિક ડાયાગ્રામ, (C) BJ દ્વારા SiC નું પ્રિન્ટિંગ, (D) રાસાયણિક વરાળ ઘૂસણખોરી (CVI) દ્વારા SiC નું ઘનકરણ

2. સ્ટીરિયોલિથોગ્રાફી (SL)

SL એ યુવી-ક્યોરિંગ-આધારિત સિરામિક ફોર્મિંગ ટેકનોલોજી છે જેમાં અત્યંત ઉચ્ચ ચોકસાઇ અને જટિલ રચના ફેબ્રિકેશન ક્ષમતાઓ છે. આ પદ્ધતિ ફોટોપોલિમરાઇઝેશન દ્વારા 3D સિરામિક ગ્રીન બોડી બનાવવા માટે ઉચ્ચ ઘન સામગ્રી અને ઓછી સ્નિગ્ધતા સાથે ફોટોસેન્સિટિવ સિરામિક સ્લરીનો ઉપયોગ કરે છે, ત્યારબાદ અંતિમ ઉત્પાદન મેળવવા માટે ડિબાઇન્ડિંગ અને ઉચ્ચ-તાપમાન સિન્ટરિંગ કરવામાં આવે છે.

૩૫ વોલ્યુમ% SiC સ્લરીનો ઉપયોગ કરીને, ઉચ્ચ-ગુણવત્તાવાળા ૩D ગ્રીન બોડી ૪૦૫ nm UV ઇરેડિયેશન હેઠળ તૈયાર કરવામાં આવ્યા હતા અને ૮૦૦°C પર પોલિમર બર્નઆઉટ અને PIP ટ્રીટમેન્ટ દ્વારા વધુ ઘનતા આપવામાં આવી હતી. પરિણામો દર્શાવે છે કે ૩૫ વોલ્યુમ% સ્લરી સાથે તૈયાર કરાયેલા નમૂનાઓએ ૮૪.૮% ની સંબંધિત ઘનતા પ્રાપ્ત કરી હતી, જે ૩૦% અને ૪૦% નિયંત્રણ જૂથો કરતાં વધુ સારી કામગીરી બજાવી હતી.

સ્લરીને સુધારવા માટે લિપોફિલિક SiO₂ અને ફિનોલિક ઇપોક્સી રેઝિન (PEA) રજૂ કરીને, ફોટોપોલિમરાઇઝેશન કામગીરી અસરકારક રીતે સુધારી હતી. 1600°C પર 4 કલાક માટે સિન્ટરિંગ કર્યા પછી, SiC માં લગભગ સંપૂર્ણ રૂપાંતર પ્રાપ્ત થયું, જેમાં અંતિમ ઓક્સિજન સામગ્રી માત્ર 0.12% હતી, જેનાથી પ્રી-ઓક્સિડેશન અથવા પ્રી-ઇન્ફિલ્રેશન પગલાં વિના ઉચ્ચ-શુદ્ધતા, જટિલ-સંરચિત SiC સિરામિક્સનું એક-પગલાંનું ઉત્પાદન શક્ય બન્યું.

પ્રિન્ટિંગ સ્ટ્રક્ચર અને તેની સિન્ટરિંગ પ્રક્રિયાનું ચિત્ર. (A) 25°C પર સૂકાયા પછી, (B) 1000°C પર પાયરોલિસિસ અને (C) 1600°C પર સિન્ટરિંગ પછી નમૂનાનો દેખાવ.

સ્ટીરિયોલિથોગ્રાફી 3D પ્રિન્ટિંગ માટે ફોટોસેન્સિટિવ Si₃N₄ સિરામિક સ્લરી ડિઝાઇન કરીને અને ડિબાઇન્ડિંગ-પ્રિસિન્ટરિંગ અને ઉચ્ચ-તાપમાન વૃદ્ધત્વ પ્રક્રિયાઓનો ઉપયોગ કરીને, 93.3% સૈદ્ધાંતિક ઘનતા, 279.8 MPa ની તાણ શક્તિ અને 308.5–333.2 MPa ની ફ્લેક્સરલ શક્તિ સાથે Si₃N₄ સિરામિક્સ તૈયાર કરવામાં આવ્યા હતા. અભ્યાસોમાં જાણવા મળ્યું છે કે 45 વોલ્યુમ% ઘન સામગ્રી અને 10 સેકન્ડ એક્સપોઝર સમયની સ્થિતિમાં, IT77-સ્તરના ક્યોરિંગ ચોકસાઇ સાથે સિંગલ-લેયર ગ્રીન બોડીઝ મેળવી શકાય છે. 0.1 °C/મિનિટના હીટિંગ રેટ સાથે નીચા-તાપમાન ડિબાઇન્ડિંગ પ્રક્રિયાએ ક્રેક-ફ્રી ગ્રીન બોડીઝ ઉત્પન્ન કરવામાં મદદ કરી.

સ્ટીરિયોલિથોગ્રાફીમાં અંતિમ પ્રદર્શનને અસર કરતું સિન્ટરિંગ એક મુખ્ય પગલું છે. સંશોધન દર્શાવે છે કે સિન્ટરિંગ સહાય ઉમેરવાથી સિરામિક ઘનતા અને યાંત્રિક ગુણધર્મોમાં અસરકારક રીતે સુધારો થઈ શકે છે. ઉચ્ચ-ઘનતા Si₃N₄ સિરામિક્સ તૈયાર કરવા માટે CeO₂ ને સિન્ટરિંગ સહાય અને ઇલેક્ટ્રિક ફિલ્ડ-આસિસ્ટેડ સિન્ટરિંગ ટેકનોલોજી તરીકે ઉપયોગ કરીને, CeO₂ અનાજની સીમાઓ પર અલગ થતું જોવા મળ્યું, જે અનાજની સીમા સ્લાઇડિંગ અને ઘનતાને પ્રોત્સાહન આપે છે. પરિણામી સિરામિક્સમાં વિકર્સ HV10/10 (1347.9 ± 2.4) ની કઠિનતા અને (6.57 ± 0.07) MPa·m¹/² ની ફ્રેક્ચર કઠિનતા દર્શાવવામાં આવી. MgO–Y₂O₃ ઉમેરણો તરીકે, સિરામિક માઇક્રોસ્ટ્રક્ચર એકરૂપતામાં સુધારો થયો, જે કામગીરીમાં નોંધપાત્ર વધારો થયો. 8 wt.% ના કુલ ડોપિંગ સ્તર પર, ફ્લેક્સરલ તાકાત અને થર્મલ વાહકતા અનુક્રમે 915.54 MPa અને 59.58 W·m⁻¹·K⁻¹ સુધી પહોંચી.

VI. નિષ્કર્ષ

સારાંશમાં, ઉચ્ચ-શુદ્ધતા સિલિકોન કાર્બાઇડ (SiC) સિરામિક્સ, એક ઉત્કૃષ્ટ એન્જિનિયરિંગ સિરામિક સામગ્રી તરીકે, સેમિકન્ડક્ટર, એરોસ્પેસ અને એક્સ્ટ્રીમ-કન્ડિશન સાધનોમાં વ્યાપક એપ્લિકેશન સંભાવનાઓ દર્શાવે છે. આ પેપરમાં ઉચ્ચ-શુદ્ધતા SiC સિરામિક્સ માટે પાંચ લાક્ષણિક તૈયારી માર્ગોનું વ્યવસ્થિત રીતે વિશ્લેષણ કરવામાં આવ્યું છે - રિક્રિસ્ટલાઇઝેશન સિન્ટરિંગ, પ્રેશરલેસ સિન્ટરિંગ, હોટ પ્રેસિંગ, સ્પાર્ક પ્લાઝ્મા સિન્ટરિંગ અને એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ - જેમાં તેમના ડેન્સિફિકેશન મિકેનિઝમ્સ, કી પેરામીટર ઑપ્ટિમાઇઝેશન, મટીરીયલ પર્ફોર્મન્સ અને સંબંધિત ફાયદા અને મર્યાદાઓ પર વિગતવાર ચર્ચા કરવામાં આવી છે.

તે સ્પષ્ટ છે કે ઉચ્ચ શુદ્ધતા, ઉચ્ચ ઘનતા, જટિલ માળખાં અને ઔદ્યોગિક શક્યતા પ્રાપ્ત કરવાના સંદર્ભમાં દરેક પ્રક્રિયામાં અનન્ય લાક્ષણિકતાઓ હોય છે. ખાસ કરીને, એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ ટેકનોલોજીએ જટિલ આકારના અને કસ્ટમાઇઝ્ડ ઘટકોના ઉત્પાદનમાં મજબૂત સંભાવના દર્શાવી છે, જેમાં સ્ટીરિયોલિથોગ્રાફી અને બાઈન્ડર જેટિંગ જેવા પેટાક્ષેત્રોમાં સફળતા મળી છે, જે તેને ઉચ્ચ-શુદ્ધતા SiC સિરામિક તૈયારી માટે એક મહત્વપૂર્ણ વિકાસ દિશા બનાવે છે.

ઉચ્ચ-શુદ્ધતાવાળા SiC સિરામિક તૈયારી પર ભવિષ્યના સંશોધનને વધુ ઊંડાણપૂર્વક અભ્યાસ કરવાની જરૂર છે, જે પ્રયોગશાળા-પાયેથી મોટા પાયે, અત્યંત વિશ્વસનીય એન્જિનિયરિંગ એપ્લિકેશનો તરફ સંક્રમણને પ્રોત્સાહન આપે છે, જેનાથી ઉચ્ચ-સ્તરીય સાધનોના ઉત્પાદન અને આગામી પેઢીની માહિતી તકનીકો માટે મહત્વપૂર્ણ સામગ્રી સહાય પૂરી પાડે છે.

XKH એ એક હાઇ-ટેક એન્ટરપ્રાઇઝ છે જે ઉચ્ચ-પ્રદર્શન સિરામિક સામગ્રીના સંશોધન અને ઉત્પાદનમાં વિશેષતા ધરાવે છે. તે ગ્રાહકોને ઉચ્ચ-શુદ્ધતા સિલિકોન કાર્બાઇડ (SiC) સિરામિક્સના સ્વરૂપમાં કસ્ટમાઇઝ્ડ સોલ્યુશન્સ પ્રદાન કરવા માટે સમર્પિત છે. કંપની પાસે અદ્યતન સામગ્રી તૈયારી તકનીકો અને ચોક્કસ પ્રક્રિયા ક્ષમતાઓ છે. તેનો વ્યવસાય ઉચ્ચ-શુદ્ધતા SiC સિરામિક્સના સંશોધન, ઉત્પાદન, ચોક્કસ પ્રક્રિયા અને સપાટીની સારવારનો સમાવેશ કરે છે, જે ઉચ્ચ-પ્રદર્શન સિરામિક ઘટકો માટે સેમિકન્ડક્ટર, નવી ઊર્જા, એરોસ્પેસ અને અન્ય ક્ષેત્રોની કડક જરૂરિયાતોને પૂર્ણ કરે છે. પરિપક્વ સિન્ટરિંગ પ્રક્રિયાઓ અને એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ તકનીકોનો ઉપયોગ કરીને, અમે ગ્રાહકોને મટિરિયલ ફોર્મ્યુલા ઑપ્ટિમાઇઝેશન, જટિલ માળખું રચનાથી લઈને ચોક્કસ પ્રક્રિયા સુધીની વન-સ્ટોપ સેવા પ્રદાન કરી શકીએ છીએ, ખાતરી કરીએ છીએ કે ઉત્પાદનો ઉત્તમ યાંત્રિક ગુણધર્મો, થર્મલ સ્થિરતા અને કાટ પ્રતિકાર ધરાવે છે.